陈德昌 (2008 年 9 月) 甜菊——一个伴随我27年的名字,我的27年的研究与实践始终围绕着这个名字,让我在实践中不断成长,让我亲自见证了中国甜菊产业的成长历程。它已经在我的生命中生根,发芽,直至正成长为一棵参天大树,更为我生命添上浓墨重彩的一笔。 中商部科技司的一封农民来信是我初次接触甜菊,从此便与甜菊结下了不解之缘。1982年国家计委将甜菊列入课题,批150万科研费,由我负责此项目。由于当时中国提取工艺的水平有限,无法实现甜菊糖的工业化生产,我所情报室投入全部外文翻译查阅中外文献,译出外文专利和文献约60篇。根据国外文献,大孔树脂吸附法是比较可行的路线。 吸附树脂是以吸附为特征的一类树脂,吸附树脂主要用于吸附分离一些物质,其应用特点是便于再生,反复使用。吸附树脂具备人为调节的孔径和比表面。一般来说,良好的吸附作用要求在适当的孔径下有较高的比表面和恰好的极性,如以苯乙烯、二乙烯苯共聚体为骨架的吸附树脂,它主键上的苯环是一个电子均匀分布的平台,对于一些性质接近的分子如芳香族具有很强的吸附能力,对甙类结构如甜菊甙、柚皮甙、人参皂甙等也有很好的吸附性能。所以,吸附树脂适用于天然产物,生物化学制品的分离提纯,且吸附树脂对于盐、酸、碱有较强的耐受力。 吸附树脂的一般特点 1.吸附选择性特殊:吸附树脂可以通过人为设计,调节控制骨架结构,得到符合应用要求的孔径、孔容及表面积,构成对某些物质的特殊选择性。可以应用于水溶液、有机溶剂、混合溶剂,分离净化许多离子性、极性、非极性的有机物质。 2.再生容易:使用后的树脂只要用有机溶剂酸、碱或热水即可解吸,恢复吸附能力,并且溶剂可回收再利用。 3.耐热、耐辐照性能好,一般可用于150℃左右。 4.耐氧化还原性好。 5.强度好,使用寿命长,一般可用十年以上。 80年代初的中国树脂产业发展非常落后,树脂种类极少,国内还没有合成树脂的技术,吸附树脂生产在国内一片空白,更别说对甜菊糖选择吸附的吸附树脂。当时国内只有上海化学一厂提取三尖杉采用树脂法,于是,我所出资1000元从上海购入500g树脂,经研究发现,这种树脂并无法提取甜菊糖甙,且价格昂贵,不宜应用于工业生产。我们又试图通过国家外贸部进口日本HP-20或美国SAD-2大孔树脂,但由于80年代国外对我国进行经济封锁,很多技术不准进入,导致此次尝试失败。唯一方法就只有凭借国内现有技术独立合成大孔吸附树脂。 合成工作困难重重,国外文献中过于简单的合成方法,每一步骤都存在着多种可能,试验进行得异常艰难。经过无数次的尝试,失败,再尝试,1983年我们终于共合成了87种树脂,只有一种树脂M-35的各项指标达到要求。经测试,其甜菊甙吸附量为75mg/ml,湿真密度为1.03g/ml,比表面积为530㎡/g,孔径为130Å,各项指标均达到国际标准,解决了中国甜菊糖生产工艺中最重要的一环,也为中国树脂行业填补了空白。 大孔吸附树脂合成的成功只是甜菊糖生产的起点,第二个要解决的是甜菊糖生产的提取和纯化的生产工艺。80年代甜菊糖生产做得最好的是日本,我重点对日本的生产工艺、机械设备和工厂建设等做了深入细致的研究,基本明确了以树脂法提取甜菊糖的工艺流程。试验中我们又加入了纯化工艺以提高甜菊糖产品纯度,我们的小试产品经商业部组织专家鉴定,纯度达到98%,达到世界水平。 1984年,中国第一家采用树脂法的甜菊糖厂在江苏省镇江市成立,进行中试生产,为了降低生产成本,中试中省去纯化工序。然而中试并非一帆风顺,吸附树脂柱的合理柱径比一般为1:4-6,但个别技术人员应要求将其提高到了1:12,这样树脂流速便不能达到要求。为了防止树脂结块,只好使用氮气冲击树脂,由于压力过大,结果产生爆炸,由于试验采取了一定的防护措施未造成很大损失。最终中试产品收率为80%,产品纯度为85%-87%,每吨干叶用水量为25t。此产品在世界博览会获尤里卡铜奖。从此中国甜菊工业化生产拉开了序幕。 1984年,正直改革开放初期,生产甜菊糖是效益比较好的项目,一些人便利用一知半解的技术指导投资者建厂,从中牟利(每建一个厂收取技术费5-10万元人民币)。从1985年到1989年,短短4年间,中国甜菊糖厂迅速发展到了60多家,工厂规模参差不齐。由于没有出台相应的国家标准,产品也是五花八门,各种颜色,各种形态(液体、固体等)。许多工厂没有科学的生产工艺和完善的管理制度,甚至对一些简单的技术指标都完全不懂,盲目生产,很快,一些甜菊生产厂家纷纷倒闭,给投资者造成了无法挽回的损失,也给社会造成了巨大的资源浪费。 我应邀参观过一些工厂,有的甚至只可称作是作坊,我将其中一个工厂的情况介绍如下:总投资1200万元,设计生产能力100吨。主要设备:8个提取罐,每个6m3;8台板框过滤机,每个50组;大孔吸附树脂柱6个,每个装3吨树脂。每吨干叶提取用水量为100吨,水温80℃。这样一个工厂,实际年生产能力只有80吨,产品收率极低,单从设备配置上就存在很大问题,造成许多不必要的浪费,生产工艺更是不健全、不科学,这是它失败的主要原因。 1986年我们成立温州甜菊糖厂。与国内同行的产品回收率6%-8%(以商品叶计)相比,我们的产品回收率为8.932%,成品含甙量85%,在全国甜菊糖生产中居领先地位。 随着甜菊糖的广泛应用,国际市场上甜菊糖组分RA(莱包迪甙A)供不应求。1994年,我应外商要求开始分离RA,经过半年多分离试验,RA含量可以达到90%,但难度大,成本高。经过无数次研究与探索,我意识到提高甜菊品种含甙率可能是突破口。当时国内甜菊品种RA含量仅为22%左右,1996年,我个人出资30万日元,从日本引进高RA甜菊品种,我们在河北唐山市租下100亩耕地作为试验基地,邀请山东省淄博农科所所长李钦进行良种繁殖。然而,令我们想象不到的是日本的种子根本不能发芽,结果试种失败。直至2001年,由南京植物所黄苏珍教授提供的优质RA甜菊种苗才在江西共青城进行大田试验取得成功。 检验结果 2001.9.20 品种 名称 | A甙 (%) | RA甙 (%) | C甙 (%) | D-A甙 (%) | 总甙 (%) | 中山一号 | 5.26 | 9.34 | 1.59 | 0.14 | 16.33 | YS004 | 1.32 | 11.76 | 2.11 | 0.13 | 15.32 | 守田2号 | 1.37 | 9.36 | 1.04 | 0.22 | 11.99 |
同时我要感谢苏世珍同志在RA品种筛选中付出的努力和给予的帮助! 2002年我用高RA甜菊品种(含量在50%以上)进行第三次分离,结果如下表。 样品编号 | A甙 (%) | RA甙 (%) | C甙 (%) | D-A甙 (%) | 总甙 (%) | RA/总甙 (%) | 1 | 7.82 | 81.6 | 4.25 | 0.71 | 94.38 | 86 | 2 | 8.4 | 82.87 | 3.76 | 0.7 | 95.73 | 86 | 3 | 8.61 | 83.63 | 3.81 | 0.79 | 96.84 | 86 | 4 | 8.41 | 81.36 | 4.01 | 0.84 | 94.62 | 88 |
从2007年3月至今,我组织专业人员进行了两项研究: 一、 甜菊糖一代产品生产工艺的研究。 研究重点:1.优化提取工艺,提高甜菊叶提取率。 2.节约用水。 二、甜菊甙分离的研究。 两项研究均取得令人满意的成果,甜菊叶提取收率为95%左右,每吨干叶用水量10T,分离的RA、ST都可达到90%以上。凡甜菊糖RA含量在40%以上均有分离价值。每吨的分离成本在10万元以下,同时也可以生产标准纯度98-99%的产品。 27年甜菊糖的研究生涯,苦乐掺半,但我从未失去信心,研究的愉快一直支持我前进,值得高兴的是我们取得了喜人的成果:我们自己合成的大孔吸附树脂在甜菊产业上得到了广泛应用,带动了树脂行业的发展;我们成功的自主繁育了RA含量超过50%的优良甜菊品种;我们优化了甜菊糖甙的提取工艺和分离工艺,使甜菊生产产品精制化,资源配置合理化,成本节约最大化。 回顾这30年间,中国甜菊产业从出生到长大经历了一段艰难的历程,我们不得不从以前的失败中总结经验教训。从1984年中国甜菊厂家60多家到现在十几个,我们不难发现,中国的甜菊产业正逐渐从盲目生产走向正规化,甜菊糖产品也更多样化。然而中国的一些甜菊厂家仍延续着上个世纪的生产工艺,无法得到精制产品,只能作为国外厂家的原料供应商。面对经济全球化的大潮,我国的甜菊产业需要更多的自主创新精神,重视科技研发,不断壮大自己,才能在激烈的国际竞争中立于不败之地。我也希望中国的甜菊产业能抓住时代先机,自强不息,迎接更辉煌的明天。 (作者为中国甜菊协会原副理事长) |